New EAF DustTreatment Process for Co-Production of Metallic Zinc and Calcium-Ferrite
新的電爐除塵灰處理工藝回收鋅錠和鐵酸鈣
在電弧爐煉鋼行業(yè)中，粉塵處理因其成本高、環(huán)境污染而成為最嚴重的問題之一，這是鋼鐵行業(yè)可持續(xù)發(fā)展必須解決的關鍵問題。在實驗室中研究，在1000℃左右溫度條件下加熱電爐粉塵，以及CaO和煤粉，將ZnFe2O4轉化為ZnO和Ca2Fe2O5，并還原形成的ZnO。蒸發(fā)后的鋅作為粗氧化鋅被收集，經過鹵素去除工藝，氧化鋅在減壓下供給碳熱還原工藝過程。最后，成功回收了高純金屬鋅。
電弧爐煉鋼過程2018年占全球鋼鐵總產量(12.46億噸)的27.6%(4.77億噸)，[1] 電弧爐使報廢的鋼鐵產品得以再生，使用廢鋼，生鐵或直接還原鐵，就可以生產碳鋼或不銹鋼。可以根據市場行情和需求快速啟動和停止電爐的生產，這種冶煉工藝具有很強的靈活性。對于全球鋼鐵產品的生產，特別是在亞洲西南部，電弧爐煉鋼已成為一項必不可少的技術。盡管電爐生產非常重要，但是廢料處理，特別是粉塵處理，由于其高昂的成本和環(huán)境負擔，仍然是世界范圍內電爐工業(yè)面臨的一個嚴重問題。為了鋼鐵工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，這個關鍵問題必須得到解決，并且已經引起了工業(yè)界和學術界的廣泛研究。
眾所周知，電爐粉塵一般含有10-30mass%Zn,，20-40mass% Fe, 0.5-10mass% Cl, 0.1-5.0mass% F等，[2]不同地區(qū)的除塵灰成分差異較大。鋅是從灰塵中回收的最有價值的金屬，實際上，從報廢鋼鐵產品生產的電爐粉塵中回收鋅是唯一的途徑，電爐起到至關重要的作用，因此中間電爐粉塵處理工藝是提高鋅循環(huán)效率的關鍵技術。電爐除塵處理的大部分工作都集中在開發(fā)一種更加便宜、工藝更簡單的鋅回收工藝上。濕法冶金因能耗低而具有從粉塵中回收鋅的優(yōu)點，然而，由于鋅在粉塵中的主要相——鋅鐵(ZnFe2O4)具有高度穩(wěn)定的化學性質，因此濕法冶煉鋅的浸出效率較低。
另一方面，世界上許多工業(yè)規(guī)模的設施采用的主要火法冶金工藝是Waelz法，該方法涉及將電爐粉塵和碳質材料作為還原劑都進入水平回轉窯，溫度范圍為1000至1500℃。粉塵中的鋅化合物被一氧化碳還原，揮發(fā)成鋅蒸氣。這些蒸汽會在煙氣中凝結成氧化鋅微粒，這些氧化鋅微粒被分離并作為粗氧化鋅在袋式過濾器中收集，而得到的粗氧化鋅需要進一步的精煉和加工才能生產二次金屬鋅。另外，到目前為止，還沒有關于粉塵中鐵的再利用的成功報道。[7]近年來，電爐除塵技術已在轉底爐上得到應用，[8]由于RHF工藝的基本原理與Waelz法基本相同，因此RHF在電弧爐除塵灰處理中也存在著非常相似的問題。雖然Waelz爐是處理電爐粉塵的一種非常經濟的方法，但它仍然增加了鋼鐵成本，于是就有了創(chuàng)造開發(fā)更便宜和更環(huán)保的電爐粉塵理方法的動力。
由于它的工業(yè)重要性，一些替代技術的中間處理過程的電爐粉塵已經開發(fā)或正在開發(fā)中，[8-13]對此開展了基礎科學研究。[14-16] 提出的新工藝是基于濕法冶金技術，如EZINEX工藝，[12,17] 和火法冶金工藝，如PIZO工藝[18]，它們有明顯獨特的特征；例如，PIZO工藝是一個連續(xù)通道感應爐，在爐內，電爐粉塵和焦炭的混合物被注入爐內，分離成渣相，產生液態(tài)鐵和鋅蒸氣，這些蒸氣被回收為氧化鋅。然而，鐵酸鋅溶解困難仍然是EZINEX的一個主要問題，而PIZO工藝由于能耗高，尚未實現(xiàn)商業(yè)運行。
其中一位作者提出了一種CaO添加法用于電爐粉塵的中間處理。[19-23] 該過程的主要反應是根據式1中的反應，通過添加CaO，將粉塵中主要的鋅組分、高度穩(wěn)定的鋅鐵氧化物轉化為ZnO和鐵酸鈣(Ca2Fe2O5)。
（1）
實驗室規(guī)模的實驗已經證實了CaO的添加方法如何有助于解決Waelz和RHF過程中引起的一些問題。
本文介紹了一種用于電爐除塵的新型火法加CaO法的放大試驗結果，也就是說，進行了一項實驗研究，將CaO和煤粉在1100℃左右加熱，將鐵酸鋅轉化為ZnO和鐵酸鈣，然后對形成的粗氧化鋅進行處理，以金屬形式回收鋅。最后，成功回收了高純金屬鋅。
實驗室規(guī)模活動
大致工藝和特征
在日本東北大學[19、20]開發(fā)的以CaO添加技術為基礎的電爐除塵灰處理新工藝包括三個部分：(1)根據式1的反應，CaO將粉塵中的鐵酸鋅轉化為ZnO和鐵酸鈣(Ca2Fe2O5)；(2)由固體鐵還原固體殘渣(渣料)中的ZnO；(3)用鹽熔劑精煉回收的粗鋅金屬。最后，粉塵中的鋅和鐵可回收為金屬鋅和鐵酸鈣，可作為高爐煉鐵原料或煉鋼脫磷劑。該工藝的優(yōu)點是：(1)非常穩(wěn)定的鐵酸鋅可以轉化為氧化鋅，氧化鋅很容易被還原或溶解到酸或堿性溶液中；[22,23] (2)在第一步轉化過程中，粉塵中的鹵素和重金屬可以優(yōu)先蒸發(fā)和去除，(3) 由于在鐵酸鈣中基本沒有溶解的氧化鋅，渣中殘余的鋅含量極小，如圖1所示，這里的粉塵+焦炭（Zn/C = 1，摩爾比）的還原速率和粉塵+焦炭+CaO（Zn/C=1和Ca/Fe=1.4，摩爾比）使用重量變化來測量和比較。[24]
圖1 含CaO和不含CaO的電弧爐(EAF)粉塵還原實驗結果
在CaO添加技術中，電爐粉塵以不同比例與CaO粉混合，在空氣中由700℃加熱至1100℃。當添加足夠的CaO達到Ca/Fe摩爾比1.4時，所有的鐵酸鋅在1小時內轉化為ZnO和Ca2Fe2O5。理想情況下，鐵酸鋅轉化為鐵酸鈣時，鐵/鈣比值是統(tǒng)一的。然而，這些粉塵含有其他礦物，如SiO2、Al2O3等，它們消耗CaO形成化合物。因此，需要過量的CaO才能完成鐵酸鋅的轉化。當添加CaO時，在1100℃時，電爐粉塵中鹵化物和重金屬的蒸發(fā)優(yōu)先發(fā)生。
另一方面，高純鐵粉作為氧化鋅還原劑的價格較貴，供應不穩(wěn)定也引起了人們的關注。此外，在渣料中氧化鋅還原過程中，需要額外的能量來加熱鐵酸鈣。為了克服這些問題，對流程進行了修改和重新開發(fā)。該過程的概要如圖2所示。
圖2 CaO添加技術為基礎的電爐除塵工藝簡圖（步驟1：加熱粉塵和石灰以及焦炭；步驟2：用NaOH溶液洗滌ZaO；步驟3：還原ZaO到金屬鋅。）
首先，CaO和焦炭加入到電弧爐粉塵里，在回轉窯加熱到1100°C，在這里鐵酸鋅轉換為氧化鋅和鐵酸鈣，氧化鋅還原為鋅蒸氣(步驟1)。鋅蒸氣隨后再次在爐內的低溫區(qū)氧化，在布袋除塵器中收集。粉塵中Cl、F等鹵素以及以Pb為主的重金屬在加熱過程中也會蒸發(fā)并沉積在布袋除塵器中。收集到的粗氧化鋅含有鹵素和Pb，因此采用基于濕法冶金技術的水洗工藝，用NaOH溶液去除雜質(步驟2)。精制氧化鋅在減壓的條件下進行碳熱還原反應以獲得金屬鋅。殘渣主要是過量的焦炭(步驟3)。
實驗規(guī)模設備和程序
圖3為步驟1的實驗規(guī)模回轉窯(1噸/天)和步驟2洗滌工藝去除鹵素和重金屬(0.5噸/天)的反應器圖片。
圖3 實驗規(guī)模回轉窯和洗滌反應器的照片
從電弧爐煉鋼電弧爐粉塵由在日本名古屋地區(qū)的電爐鋼廠提供(見表1)，混入總重15mass%的焦炭和工業(yè)級石灰(Ca (OH) 2)，達到Ca / Fe = 1.4摩爾比保證在粉塵中的鐵酸鋅轉換為氧化鋅和鐵酸鈣。焦炭粉也以C的粉塵形式加入，其質量比為0.15，化學計量最小碳需求量為0.1。混合物用壓塊機壓塊成型，形成直徑φ3-10mm(平均5毫米)的顆粒，并以每小時20kg的速度進入回轉窯。本研究所用回轉窯內徑為0.65 m，長度為7.00 m。設定窯爐的坡度和轉速，使爐料停留時間為5小時。在窯爐的一端裝有液化天然氣(LNG)燒嘴，加熱最高溫度為1100℃。LNG/空氣比按照燃燒要求配比計算。窯內溫度曲線連續(xù)監(jiān)測，每1米安裝8個熱電偶。根據CaO-FeO-Fe2O3系相圖可知，液相形成溫度T>1205℃，因此該過程的最高操作溫度應在1150℃左右。
表1 電爐粉塵成分(a)，第1步驟原料成分和固體殘留物(b)，固體殘渣外觀(c)
在步驟2(洗滌工藝過程)中，將步驟1得到的40 kg氧化鋅粗料放入裝有12 g/L NaOH溶液的200 L槽中，在操作機械攪拌反應2小時，處理后，在壓濾的輔助下，用160 L清水沖洗，得到氧化鋅餅。氧化鋅餅的含水量約為20%。
將焦炭按C/ZnO的摩爾比統(tǒng)一加入氧化鋅餅中，將20kg的混合物倒入340 × 1200 × 405 mm的鋼容器中進行步驟3。樣品層高度保持在1cm左右。這個容器保持真空加熱，達到反應溫度為1000°C，用旋轉和羅茨泵抽真空保持，內部壓力真空度為10Pa。原料在真空反應保持在最高12小時，蒸發(fā)的物質在真空泵和真空容器之間的反應罐中冷凝。
每一步后，通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)、掃描電子顯微鏡-能量色散x射線光譜(SEM-EDS)和x射線衍射(XRD)對產品和殘留物進行化學分析，確定成分并鑒定晶相組織。
結果和討論
步驟1(與石灰和焦炭一起加熱粉塵)的結果
圖4為爐料溫度、ZnO、Cl、Pb含量隨窯內距離的變化規(guī)律。原料從爐子的右側加入，在移送過程中在爐內逐漸加熱，，當溫度低于1000℃時，ZnO和 Cl、Pb氣化現(xiàn)象明顯下降，觀察不到反應。當在燒嘴火焰下達到最高溫度時，大部分鋅被還原和蒸發(fā)，Cl和Pb也被蒸發(fā)并從靠近燒嘴火焰附近的固體殘留物中去除。
圖4 窯內溫度、氧化鋅還原率、Cl含量和Pb含量的變化
出窯后固體殘渣中鋅、Cl、Pb含量很低，均小于1%，如表1所示。布袋除塵器初始物料、固體殘渣及收集物料的XRD圖如圖5所示。結果表明，粉塵中大部分鐵酸鋅已成功轉化為鐵酸鈣。固體殘渣主要為鐵酸鈣，其中含有少量的磁鐵礦(Fe3O4)。收集到的材料中鑒別出了ZnO、KCl和PbClF。該步驟的產物為氧化鋅粗料和固體殘渣(熟料)。熟料將出售給BF公司。為此，Zn、Cl、F含量應盡量低，Cl、Pb含量也是應足夠低，如表1所示。如圖6展示，熟料中F含量可以通過在T > 1000℃下保持較長的停留時間來降低其含量。[25]
圖5 加入爐內的物料，固體殘渣和袋式除塵器搜集的材料的x射線衍射圖
圖6 固體殘渣中F含量隨窯內保溫時間的變化
步驟2 (NaOH溶液洗滌氧化鋅)結果
表2總結了步驟2的結果。步驟2后，只有ZnO信號被XRD檢測到，且ZnO純度超過99%，特別是F含量可以降低到足夠低的水平。
表2 步驟2的結果摘要：加入原料和產品的成分(a)，產品外觀(b)和產品的XRD圖(c)
步驟3 (ZnO還原生成金屬鋅)的結果
還原行為從廢氣組成和試樣中估計，如圖7所示。如圖所示，還原反應在12小時內完成。從焦炭和氧化鋅的質量平衡推導出方程2和3的反應都消耗了碳，說明還原過程中碳的利用效率很高。
圖7 步驟2的(ZnO)產物在步驟3中的還原行為
（2）
ZnO(s) + CO(g) = Zn(g) + C)2(g) （3）
步驟3前后固體材料組成匯總見表3。初始物料中的氧化鋅大部分被還原蒸發(fā)，還原后的固體殘渣基本上是未反應的過量碳，可以在下一次加入物料時候重復使用。
表3 步驟3的結果總結
還原過程結束后，將反應罐與真空還原設備斷開，并在氮氣流中由液化天然氣燒嘴垂直懸浮加熱，通過這個操作，反應罐中的濃縮物質被收集到位于反應罐下方的坩堝中。將收集到的鋅用鹽熔劑重熔，除去表面氧化層，用于鋅錠鑄造。在本試驗中，用0.22 kg NH4Cl作為鹽浴處理100 kg回收金屬鋅。在480℃下精煉1.5小時后，液態(tài)金屬被澆鑄成鋅錠。鋅錠的外觀和最終鋅產品的組成在表4中表示。鋅產品的主要雜質鉛含量小于1mass %，其他雜質均未檢測到。結果表明，采用該新工藝成功地從電爐粉塵中制備了99.3%的高純金屬鋅和供高爐使用的鐵酸鈣。從步驟1到步驟3，工序的物料平衡如圖8所示。
表4 280kg鋅錠外觀(a)及步驟3生產的鋅金屬成分(b)
圖8 計劃工藝的物料平衡
（圖第一列上：步驟1，加熱電爐粉塵和石灰以及焦炭；步驟2：使用NaOH溶液洗滌ZnO；步驟3：ZnO還原為金屬鋅。第三列：上方框內容旋轉窯，中間是箱體，下方框是真空加熱和精煉爐，第四列：上方框文字熟料（鐵酸鈣），中圖框文字是鹵素元素和重金屬，下圖框文字是過量碳，金屬鋅錠。）
正如本文前面提到的，2018年全球電爐煉鋼產量約為4.8億噸，據了解，在電爐煉鋼過程中，冶煉噸鋼平均有17.5公斤粉塵。[9、14]假設電爐粉塵中鋅和鐵的一般濃度分別為20mass%和30%mass%，則可回收鋅的潛在儲量為168萬，鐵的損失估計為252萬噸。據報道，2018年世界鋅產量約為1330萬噸，[27] 表明電爐粉塵中潛在可回收鋅占全球鋅總產量的12.6%。
雖然目前世界上使用最廣泛的電爐粉塵中間處理技術是Waelz法，但它帶來了不必要的成本。事實上，由于處理和運輸成本的原因，大量電爐粉塵仍被填埋。因此，由于鋅的部分回收只能通過電爐粉塵來實現(xiàn)，中間粉塵處理工藝是推動鋼鐵產品鋅循環(huán)的關鍵技術，目前電爐及有色金屬企業(yè)仍在努力尋找更高效、經濟的電爐粉塵處理方法。
Tsubone等和Drissen等報道，粉塵噴射技術在降低電弧爐粉塵總量和增加鋅含量方面是有效的。[15,26]這項技術最大的優(yōu)點是減少了粉塵總量，降低了成本。另一方面，它也有一些缺點：噴吹的粉塵中鐵大部分流失到渣相，渣的體積增大，再生粉塵中鹵素含量遠高于常規(guī)粉塵，且電爐車間產生的粉塵中鋅的總量是不變的，說明噴塵技術只是電爐粉塵處理的輔助手段。
本文提出的以CaO添加法為基礎的電弧爐除塵新工藝，可使高純金屬鋅和鐵酸鈣共同生產，作為高爐煉鐵的原料(粉塵鐵的再利用)。正如本文所解釋的那樣，實驗室規(guī)模的設備和實驗已經成功地完成了，下一個挑戰(zhàn)是在試點工廠的運行和降低成本。
結論
針對傳統(tǒng)電爐除塵工藝存在的問題，開發(fā)了碳熱還原CaO、濕法脫鹵和金屬鋅生產/精煉的電爐除塵新工藝。通過試驗，確定了各環(huán)節(jié)的基本操作條件。已經證明，從1噸含有約28mass%鋅和22mass%鐵的電爐粉塵中，可以共同生產約204公斤金屬鋅，其純度超過99%，以及881公斤用于高爐煉鐵的鐵酸鈣。
為了在工業(yè)生產水平上進一步擴大規(guī)模，需要在更少的原料和能源投入下獲得更高的反應效率。特別是，在下一個活動最為重要的目標是更高的鋅產量和更容易去除F。在目前的研究中，在步驟2中使用的蘇打溶液的組成還沒有廣泛的調查研究。找到最佳成分也是今后工作的重要課題之一。
致謝
作者謹感謝日本東北大學工程學院材料科學與工程系的前研究生Tsuyoshi Kanamori和Daigo Kubota，感謝他們在實驗上的幫助。本研究得到了日本科學技術廳(JST) 2014 - 2019年NexTEP項目、日本鋼鐵工業(yè)研究所先進技術創(chuàng)新計劃和日本鋼鐵工業(yè)研究所ISIJ研究促進基金的支持。同時，我們也非常感謝來自美國東北大學EAF部門和MD及GP-Spin項目研究助理Shiobhan Nishimura的寶貴意見、討論和鼓勵。
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作者
Shunsuke Koide：Manager,Research and Development Department, Hoei Metal Co. Ltd., Tsutsumicho, Toyota,Japan s.koide@hoei-shokai.co.jp
Hitoshi Mizuno：GeneralManager, Research and Development Department, Hoei Metal Co. Ltd., Tsutsumicho,Toyota, Japan
KazuyoshiYamaguchi：Adviser, Hoei Metal Co. Ltd., Tsutsumicho, Toyota,Japan; and Department of Metallurgy, Graduate School of Engineering, TohokuUniversity, Sendai, Japan
Fumio Tanno：Adviser,Hoei Metal Co. Ltd., Tsutsumicho, Toyota, Japan
TetsuyaNagasaka：Dean and Professor, Department of Metallurgy,Graduate School of Engineering, Tohoku University, Sendai, Japantetsuya.nagasaka.d3@tohoku.ac.jp
唐杰民2021年5月中旬在安徽黃山屯溪翻譯自美國《鋼鐵技術》2021年五月期刊，水平有限，翻譯不妥不對之處請各位看官盡管給予指正。
